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原子吸收法在土壤检测中的运用分析与研究

[时间:2019-09-11 07:29来源:未知作者:admin浏览:]

  在土壤检测领域,原子吸收法是一项相当重要的技术,尤其是随着该技术的迅速发展,以及样品处理技术的不断发展,该项技术逐渐应用于土壤检测中。本文首先分析原子吸收法的应用优点、原子吸收法的主要技术手段以及原子吸收法在土壤检测中的主要运用,最后提出原子吸收法在土壤检测应用中的土壤样品处理法。

  土壤中重金属污染物是不易被发现,具有较强的毒性,难以被生物降解。因此,近年来,我国许多研究学者在不断探索解决重金属污染的有效方法,并且分析与检测土壤中重金属的形态与类别,原子吸收法应用较为广泛。这项技术可以准确检测,对土壤检测的运用分析与研究具有现实意义。

  原子吸收法的吸收带宽度较宽,所以相对于其他土壤检测法,这种方法的测定速度较快,可以实现自动化的操作。并且其他土壤检测法要仔细分析发射光谱,而分析发射光谱方面,如果出现待测元素辐射线与共存元素分离的现象,容易影响其表现强度。[1]对于这种情况,采用原则吸收法不易受到发射光谱线的影响,主要原因在于只可以基于主线转换,谱线较窄,因此不会出现重叠的情况,可以有效防止出现干扰的情况。

  从原则测定的手段来看,原子吸收法有70多种检测方式。并且原子吸收法不仅可以检测微量和超衡量原色,而且可以检测土壤中主量元素的含量。从元素属性的角度来看,原子吸收法既可以检测废金属元素及大多数有机物,又可以检测类元素与金属元素。

  与其它土壤检测方法相比之下,原子吸收法具有较高的灵敏度。特别是在常规的检测中,这种方法检测许多元素都可以达到相关部门规定的PPM级。此外,其可以正确检测PPM级的浓度范围。由此可以得出,原子吸收法不仅操作方式简单,而且具有较强的灵敏度,可以减小检测分析的时间,提高测量的速度。

  当前,原子吸收法的主要技术手段包括两种,分别是氢化物发生法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉法。

  氢化物发生发是一种灵敏度较高的检测手段,主要适用于易形成氢化物的化学元素,比如:Se、As、Sn、Bi以及Pb等等,这些化学元素采用火焰原子化法测试的时候,灵敏度较低,如果在酸性介质中采用硼氢化钠处理,这些化学元素能够被化学法全部还原成气状氢化物形态,以便于其检测限度降低到PPB级的浓度。[2]氢化物发生法可以实现基体与分析元素的分离,具有进样效率高、抗干扰等优势,已经被应用于As、Hg等易转换为不稳定氢化物的重金属元素的检测。著名的研究学者赵兴敏采用流动注射氢化物原子吸收法仔细检测河流沉积物中泵的具体含量和土壤中砷的含量,最终实验结果表明砷的精密度在1.36%—5.08%之间、准确度在93.6%—106.1%之间;泵的精密度在0.97%—55.3%之间,准确度在93.2%—109.6%之间。该检测手段迅速、简单、分析的准确度和精密度都符合环境样品的分析检测要求。

  火焰原子吸收光谱法应用范围是相当广泛的,主要应用于可原子化的元素领域,对许多元素有较强的检测极限,而且具有方便操作、成本低以及速度快等特点。[3]如今,实验室使用次数最多的元素是空气—乙块火焰,但是由于其火焰温度较低,存在一些弊端,比如:高熔点元素进行原子化、高沸点元素进行原子化等等。著名的研究者Fasse设计了预混合氧-乙炔火焰,用于提升火焰的温度。在1965年,研究学者illis提出将氧化亚氮-乙炔火焰可以应用于原子吸收,氧化亚氮-乙炔火焰温度能够高达3 000摄氏度,不仅可以有些解决某些高温元素不能原子化的问题,而且提升原子化效率,降低化学干扰。但是由于火焰原子化技术受限于原子化效率,其定量分析处于PPM级,检出限高、灵敏度较低,其不能直接测定含量较低的样品,比如:土壤中的衡量元素。

  石墨炉法与火焰原子吸收光谱法存在较大的差距。在浓度检测限中,石墨炉法比火焰原子吸收光谱法原子吸收的数量级少2个;对于绝对的检测限而言,明显减少3个数量级。与火焰原子吸收光谱法相比之下,石墨炉法检测的速度相对较慢,只是适用于测量单个的元素。

  该方法无法进行大面积的分析,通常是在2个数量级以下。因此,如果火焰原子吸收的检测限与要求不相适应时,应当选择石墨炉法进行检测。

  当前,造成土壤重金属污染的关键原因在于其包括含重金属的工业废渣的无处理排放,将含有重金属的废渣废水直接排放到农田中,采用含有重金属的杀虫农药等等。[4]但是随着土壤重金属的日益增加,这些重金属元素聚集在农作物中,如果人类大量的食用,必定威胁人们的身心健康,因此,可以采用原子吸收法检测土壤的重金属含量,比如:严格检测土壤中的金属镉元素,检测的络合剂是二乙基二硫代氨基甲酸钠,萃取剂是四氯化碳。再用硝酸 - 过氧化氢完成反萃取,使其转换成水相,再使用火焰原子吸收法检测金属镉。此外,可以采用石墨炉检测法检测土壤中的铝元素。

  元素形态,简单来说,是指元素存在的实际形式,重金属出现危害的主要原因在于铁锰氧化物结合态、交换态和碳酸盐结合态的稳定性较差造成的。与含量分析相比,分析重金属的形态的技术难度较高。[5]采用这种光谱法要应用灵敏度相当高的方法,并且可以实现元素的分离。不仅要分析不同金属有效形态占据的比例和残渣态的含量,而且分析突然中重金属存在的不同形态中的金属含量。采用这样的技术可以检测出土壤中各个重金属的污染物的实际形态特点。并且以此进行针对性的修复,以便于提高污染修复效果。

  通常,原子吸收法在土壤检测应用时,其土壤样品处理方法有三种,分别是微波消解法、电热板湿法消解法和干灰化法。

  这种方法运用内加热的方法,将酸混合物与样品进行混合后的微波吸收过程进行不断的加热,从而增加温度的提升效率。采用微波消解法可以减少溶样时间,迅速分解土壤样品。由于这种方法在封闭的容器中进行微波消解,因此其可以防止分析目标物出现损失,从而确保测试结果不会出现误差。

  对土壤样品进行处理时,可以采取电热板湿法消解法,其具有操作便捷、样品范围较大等特点,使得这种方法在应用方面具有较强的优势。[6]但是因为其处理相同数量的土壤时,需要大量的高纯度强酸试剂,反应时间长,从而造成样品杂质是相当多的,测定结果的准确性差,并且这种方法在消化的时候,会形成许多酸性气体,如果不能及时处理这些气体,就会污染附近的环境。

  认真称取适量的土壤样品放在坩埚中。首先,用小火在可调式电炉上进行碳化。其次,将其放进550摄氏度的马弗炉中灰化,待8个小时后,其样品呈现灰白色,冷却后使用烯酸溶解。这种方法可以可以处理各个样品,其特点是加入少量的试剂种类,杂质少,空白值较低。而其缺点是称样量较大,消解时间较长,由于灰化时间较长,操作方法有误,往往会导致样品污染,

  总而言之,现阶段我国在土壤检测中原子吸收法的应用仍然存在一些问题,需要研究学者进行积极的探讨,从而提高原子吸收法的样品处理技术能力,使其应用范围不断扩大,为保护我国土壤环境提供良好的条件,以免土壤受到严重的污染,影响土壤的质量。

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